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干貨丨樣品前處理中的無水*,您用對了嗎?

更新時間:2020-09-09      點擊次數:8494

在前處理實驗中,無水*的使用頻率很高,GB 23200.88、GB/T 5009.146、GB/T 20769等食品國標中,均用無水*作為干燥劑除去樣品中的水分。

那么,我們就無水*在農殘測試前處理使用中的幾點問題和大家一探究竟:作為農殘測試中chang用干燥劑——無水*,您用對了嗎?

01 農殘檢測,一定要用農殘無水*嗎?

作為干燥劑,首先要注意的一點,就是不能引入新的雜質。經無水*干燥后的空白本底應至少在方法檢出限以下,若無水*中洗脫出的雜質含量高于方法檢出限,則會干擾測試,國標中明確規定使用分析純無水*要經過高溫灼燒處理,以下三張圖是未經高溫處理的無水*FID本底圖:

圖1 分析純無水*.png

圖1 分析純無水*

圖2  ACS級預處理無水*.png

圖2  ACS級預處理無水*

圖3 農殘級無水*.png

圖3 農殘級無水*

圖1-分析純無水*中gao峰以2-辛醇定量,其含量為29.44 μg/kg,高于國標中對大部分農殘的檢出限,而農殘級無水*在未經高溫處理前就可達到滿足國標要求的本底,所以選擇有明確農殘指標的農殘級*可大大節省時間,同時避免引入雜質。

02 無水*能100%除掉樣品中的水嗎?

其實,在干燥劑家族中,無水*的干燥能力較弱,其除水原理,主要是因為它可與水結合生成十水*。以無水*除水的優點是它的吸水量大,便宜,顆粒大、處理方便。因性質穩定和吸水能力強為實驗室常用,缺點是作用慢。

因此,我們利用幾種不同的有機溶劑簡單測試了無水*的直接吸水效果,結果如下:

20200908-1651167384.png

圖中溶劑從左到右依次為加入10%水的丙酮、乙腈、甲醇、二氯甲烷和正己烷,吸水時間為5分鐘,從圖中可見,正己烷和二氯甲烷中的無水*已經結塊,顯示其吸水變為十水*,而乙腈、甲醇和丙酮中的無水*似乎沒有變化,還是粉末狀態(五種溶劑中無水*加入量相同,正己烷和二氯甲烷中吸水后*結塊體積變大)。

為了進一步測試無水*對含水量為10%的乙腈、甲醇和丙酮溶液的吸水效果,我們這三個溶液進行了水分測試,結果表明溶液中的水分含量均為10%左右,也就是說,在5分鐘時間內,無水*沒有有效除掉待測液中的水。歸其原因,主要是由于乙腈等溶劑和水有較好的互溶性,而溶液中含水較多,無水*在短時間無法快速與混在溶劑中的水結合;而正己烷和二氯甲烷本身與水不互溶,取吸水后的溶液測試其含水量,分別為0.17%和0.25%,加入的水已基本被除去。

所以,無水*對極性較小的有機溶劑,如二氯甲烷、正己烷等能有較快的除水效果,而對于極性較大的溶劑,如乙腈、甲醇、丙酮等除水效果不佳。特別是含水量較多的大極性溶劑,這類混合水的溶劑可以利用鹽析、離心等作用將其與大量的水分開,再用無水*除水效果會更好。

在農殘測試前處理中,無水*雖然用的多,但它并不是萬能的,一般適用于初步除水,當發現無水*除水效果不佳時,可適當延長除水時間、增加無水*的加入量,必要時更換如無水硫酸鎂等干燥劑以滿足測試對水分的要求。

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